自動吹掃捕集儀是一種用于環(huán)境、水質(zhì)、食品及化工等領(lǐng)域中揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)前處理的高靈敏度、全自動化樣品富集設(shè)備,主要用于將液體或固體樣品中痕量VOCs高效提取、濃縮并轉(zhuǎn)移至氣相色譜(GC)或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)進(jìn)行分析。該儀器廣泛應(yīng)用于飲用水、地表水、地下水、廢水及土壤中苯系物、鹵代烴、3氯甲烷等污染物的檢測,符合EPA Method 524、HJ 639、HJ 686等國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法。
其工作原理基于動態(tài)頂空技術(shù):在密閉系統(tǒng)中,高純惰性氣體(如氦氣)以恒定流速通入樣品,將揮發(fā)性組分“吹掃”出來,經(jīng)載氣帶入低溫聚焦阱(冷阱)或吸附劑捕集阱中進(jìn)行富集;隨后通過快速加熱解吸,將濃縮后的目標(biāo)化合物以窄峰形式瞬時導(dǎo)入分析儀器,顯著提升檢測靈敏度(可達(dá)ppt級)和峰形質(zhì)量。
一、設(shè)備準(zhǔn)備與檢查
電源與氣源連接
確保儀器電源接地可靠,機(jī)殼接地,避免電擊風(fēng)險。
連接氮?dú)饣蚝庠矗瑱z查氣路接頭是否漏氣,反吹載氣壓力需≤0.4MPa,防止壓力過高損壞儀器。
將“排水”接口與廢液瓶連接,不銹鋼毛細(xì)管與色譜進(jìn)樣口連接。
設(shè)備自檢
開機(jī)后等待儀器自檢完成,確認(rèn)各部件(如流量控制器、溫度傳感器)正常工作。
檢查捕集管、密封墊圈、過濾器等耗材是否完好,必要時更換。
二、參數(shù)設(shè)置
吹掃參數(shù)
吹掃時間:根據(jù)樣品性質(zhì)調(diào)整,揮發(fā)性強(qiáng)的樣品可縮短時間(如5-10分鐘),復(fù)雜樣品需延長(如15-30分鐘)。
吹掃流速:通常設(shè)定為10-100mL/min,兼顧效率與捕集率。流速過高可能導(dǎo)致目標(biāo)物未完q釋放,過低則延長處理時間。
吹掃溫度:對于固體樣品或高沸點(diǎn)化合物,可適當(dāng)加熱(如40-60℃)以促進(jìn)揮發(fā)。
捕集參數(shù)
捕集管類型:根據(jù)目標(biāo)物選擇吸附劑(如活性炭、聚合物樹脂),或使用冷阱(如半導(dǎo)體制冷至-30℃)除水。
解吸溫度與時間:解吸溫度需匹配吸附劑耐受范圍(如200-300℃),升溫速率建議>3000℃/min以確保快速解吸。
其他參數(shù)
設(shè)置檢測器參數(shù)(如靈敏度、檢測波長),確保能準(zhǔn)確檢測目標(biāo)物質(zhì)。
通過觸摸屏選擇工作模式(自動/單步),輸入時間、溫度等數(shù)值后保存。
三、樣品處理
液體樣品
量取一定體積樣品(不超過樣品瓶容量),若含懸浮物或沉淀,需先過濾或離心處理。
對于易起泡樣品,可添加消泡劑或采用低流速吹掃。
在空閑狀態(tài)下,將吹掃管上方的三通閥扳到注樣位置,用針筒將樣品打入吹掃管,并迅速扳回測量位置。
固體樣品
將樣品粉碎、研磨至適當(dāng)粒度,增加表面積和均勻性。
稱取適量樣品放入樣品瓶,加入蒸餾水或其他溶劑濕潤,防止吹掃時飛濺。
加熱樣品瓶并磁攪拌混合,促進(jìn)揮發(fā)性組分釋放。
四、流程執(zhí)行
自動模式
在空閑界面中,將狀態(tài)按鈕從“單步”切換為“自動”,按“運(yùn)行”鈕啟動流程。
儀器依次執(zhí)行:吹掃(氣體攜帶揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)入捕集管)→捕集(低溫吸附目標(biāo)物)→脫附(加熱捕集管使組分解吸)→進(jìn)樣(隨載氣進(jìn)入GC或GC-MS分析)。
單步模式
若需手動控制,將狀態(tài)按鈕切換為“單步”,按需運(yùn)行單個動作(如僅執(zhí)行吹掃或解吸),再按“運(yùn)行”鈕執(zhí)行。
監(jiān)控與調(diào)整
觀察儀器屏幕顯示的壓力、溫度、流速等參數(shù),確保無異常報警。
若發(fā)現(xiàn)壓力波動或流速下降,暫停程序檢查氣路是否漏氣或堵塞。
五、數(shù)據(jù)管理與結(jié)果分析
數(shù)據(jù)記錄
儀器自動完成分析后,記錄目標(biāo)物質(zhì)含量、峰面積、保留時間等信息。
繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、計算檢出限和回收率,評估方法準(zhǔn)確性。
結(jié)果解讀
根據(jù)實(shí)驗?zāi)康慕忉寯?shù)據(jù),分析樣品中顆粒物含量、組成和特性。
對比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或歷史數(shù)據(jù),判斷樣品是否符合要求。
報告撰寫
整理數(shù)據(jù)形成清晰、準(zhǔn)確的報告,必要時添加圖表或統(tǒng)計分析。
六、設(shè)備維護(hù)與保養(yǎng)
日常清潔
清理儀器內(nèi)部和外部灰塵、雜物,特別是樣品接觸部位和氣路系統(tǒng)。
定期清洗吹掃瓶,取下時先松動大口螺絲,再小心松動細(xì)口螺絲,裝時先裝大口再裝小口。
耗材更換
定期檢查捕集管、密封墊圈、過濾器等耗材,按說明書更換老化部件。
凈化捕集柱,每次分析前bake一段時間以清除干擾物。
校準(zhǔn)與驗證
每半年校準(zhǔn)壓力傳感器、流量控制器,確保測量精度。
操作需符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(如《HJ639-2012》《HJ686-2014》)。
七、安全防護(hù)
個人防護(hù)
處理有毒樣品時佩戴防護(hù)手套、護(hù)目鏡和防毒面具。
避免接觸高溫部件(如加熱的捕集管),防止?fàn)C傷。
環(huán)境安全
在通風(fēng)良好的環(huán)境中操作,防止揮發(fā)性有機(jī)物積聚。
定期檢查氣體泄漏報警器,確保氣路密封性。
