固液一體吹掃捕集儀是一種用于環(huán)境、水質(zhì)、食品及化工等領(lǐng)域中揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）前處理的高靈敏度自動(dòng)化樣品富集設(shè)備。該儀器集成了對(duì)液體樣品和固體/半固體樣品（如土壤、污泥、沉積物等）的吹掃捕集功能，可高效提取并濃縮痕量VOCs，隨后與氣相色譜（GC）或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)對(duì)ppb甚至ppt級(jí)污染物的精準(zhǔn)分析。
其工作原理基于動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)：在密閉系統(tǒng)中，向樣品通入高純惰性氣體（如氦氣或氮?dú)猓?，將其中的揮發(fā)性組分“吹掃”出來，經(jīng)載氣帶入低溫或吸附劑填充的捕集阱中進(jìn)行富集；隨后通過快速加熱解吸，將濃縮后的目標(biāo)化合物瞬間導(dǎo)入分析儀器。固液一體設(shè)計(jì)的關(guān)鍵在于配備雙模式進(jìn)樣模塊——液體樣品通常置于專用吹掃瓶中直接吹掃，而固體樣品則需加入水或緩沖溶液形成漿狀后進(jìn)行震蕩吹掃，部分高d機(jī)型還集成自動(dòng)加水、振蕩、控溫及內(nèi)標(biāo)添加功能，顯著提升前處理的一致性與重現(xiàn)性。
一、開機(jī)準(zhǔn)備與自檢
電源與氣源檢查
確保儀器電源連接穩(wěn)定，地線可靠接地，避免漏電風(fēng)險(xiǎn)。
檢查吹掃氣（如高純氮?dú)饣蚝猓┕?yīng)充足，氣路連接無泄漏。
確認(rèn)儀器工作環(huán)境符合要求：溫度5℃~35℃，相對(duì)濕度≤85%，電源220±22VAC 50±0.5Hz。
開機(jī)自檢
打開儀器電源開關(guān)，等待系統(tǒng)自動(dòng)完成自檢程序。
檢查顯示屏是否正常顯示，確認(rèn)無異常報(bào)警（如壓力波動(dòng)、流速異常等）。
二、樣品準(zhǔn)備
液體樣品處理
自動(dòng)取樣：將吹掃管上方的三通閥扳至“注樣”位置，用針筒將液體樣品從注樣口打入吹掃瓶，迅速扳回“測(cè)量”位置。
手動(dòng)取樣：直接將液體樣品注入吹掃瓶，注意避免氣泡產(chǎn)生。
特殊處理：高泡沫樣品需添加防沫劑或稀釋處理，防止堵塞氣路。
固體樣品處理
研磨破碎：將固體樣品研磨至均勻粉末狀，便于氣化。
混合振蕩：將固體樣品放入樣品瓶，加入蒸餾水后加熱并磁力攪拌混合，形成懸浮液。
三、參數(shù)設(shè)置
吹掃參數(shù)
吹掃時(shí)間：根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)定（如11分鐘），確保揮發(fā)性組分充分釋放。
吹掃流速：通常10~100mL/min，需平衡效率與捕集率（流速過高可能導(dǎo)致目標(biāo)物未完q釋放，過低則延長(zhǎng)處理時(shí)間）。
吹掃溫度：獨(dú)立設(shè)置（如加熱至50℃），促進(jìn)揮發(fā)性組分逸出。
捕集參數(shù)
捕集溫度：常溫或低溫（如≤30℃），防止目標(biāo)物穿透吸附劑。
吸附劑選擇：根據(jù)目標(biāo)物性質(zhì)選用活性炭、聚合物樹脂等。
冷阱溫度：風(fēng)冷或半導(dǎo)體制冷，進(jìn)一步富集揮發(fā)性組分。
解吸參數(shù)
解吸溫度：200~300℃（依吸附劑而定），快速加熱使目標(biāo)物脫附。
解吸時(shí)間：通常1分鐘，確保目標(biāo)物完q釋放。
進(jìn)樣參數(shù)
進(jìn)樣時(shí)間：40秒，控制樣品進(jìn)入色譜系統(tǒng)的量。
排液時(shí)間：1分鐘，清除殘留液體。
反吹時(shí)間：10~20分鐘，清洗氣路，避免交叉污染。
四、啟動(dòng)分析流程
自動(dòng)模式
在空閑界面中，將狀態(tài)按鈕從“單步”切換為“自動(dòng)”。
按下“運(yùn)行”按鈕，儀器自動(dòng)執(zhí)行以下步驟：
干吹：去除潮濕氣體（2分鐘）。
吹掃：持續(xù)吹掃樣品（11分鐘），揮發(fā)性組分進(jìn)入捕集管。
解吸：加熱捕集管（1分鐘），目標(biāo)物隨載氣進(jìn)入色譜系統(tǒng)。
進(jìn)樣：將解吸后的樣品注入氣相色譜儀（GC）或質(zhì)譜儀（MS）（40秒）。
排液：清除吹掃瓶?jī)?nèi)殘留液體（1分鐘）。
反吹：清洗氣路（10~20分鐘），防止交叉污染。
單步模式
若需手動(dòng)控制，將狀態(tài)按鈕從“自動(dòng)”切換為“單步”。
按需運(yùn)行單個(gè)動(dòng)作（如僅執(zhí)行吹掃或解吸），再按“運(yùn)行”按鈕執(zhí)行。
五、數(shù)據(jù)分析與結(jié)果讀取
色譜分析
儀器自動(dòng)將解吸后的樣品輸入GC或GC-MS進(jìn)行分離分析。
觀察色譜圖，確認(rèn)目標(biāo)物峰形、保留時(shí)間及峰面積。
結(jié)果計(jì)算與顯示
儀器自動(dòng)計(jì)算樣品中目標(biāo)物含量，結(jié)果顯示在屏幕上。
支持?jǐn)?shù)據(jù)打印或保存至電腦，便于進(jìn)一步分析。
六、關(guān)機(jī)與維護(hù)
關(guān)機(jī)步驟
按下“取消”鍵，儀器返回空閑界面。
關(guān)閉電源開關(guān)，斷開氣源連接。
日常維護(hù)
氣密性檢查：定期檢查各聯(lián)接口、吹掃瓶接口是否漏氣。
捕集柱凈化：根據(jù)使用頻率，定期烘烤捕集柱（如bake處理），清除干擾物。
管路清潔：擦拭管路冷凝水，防止堵塞。
校準(zhǔn)：每半年校準(zhǔn)壓力傳感器、流量控制器，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
防污染措施
吹掃管與捕集管反吹分離，避免交叉污染。
樣品瓶高溫滅菌，防止微生物滋生。
使用惰性管路（如PEEK或硅烷化不銹鋼），減少殘留現(xiàn)象。
